塩中の微量のフッ化物イオンを簡便かつ高感度に定量する方法を開発するため、高塩分濃度試料水溶液をジルコニウム担持固相抽出法により脱塩し、フッ化物イオンを抽出後に、イオンクロマトグラフィーによって定量する方法について検討した。イオンクロマトグラフィーにおいては、フッ化物イオンとヨウ素酸イオンの分離が問題となるが、高イオン交換容量カラムの使用に加え、炭酸ナトリウムを低濃度にした移動相を用いることで、両ピークを良好に分離することができた。本条件によるイオンクロマトグラフィーの検出下限は 1μg/Lであり、50mg/Lまでの検量線の直線性を確認した。前処理方法であるジルコニウム担持固相抽出カラムからのフッ化物イオンの溶出には、50mM水酸化ナトリウム溶液を使用するが、イオンクロマトグラフィーにおいて充分な理論段数を有するには、測定溶液の水酸化ナトリウム濃度を 30mM以下にする必要があった。そこで、溶出した溶液を 30mMに希釈した測定溶液をイオンクロマトグラフィーで測定することとした。本方法における夾雑物質の影響を検討したところ、アルミニウムが混入した塩試料において、フッ化物イオンの回収率が低下した。そこで、アセチルアセトンによりアルミニウムを除去処理したところ、フッ化物イオンの回収率は改善された。本方法を実試料へ適用することで、妥当性を確認し、塩試料中のフッ化物イオンが簡便かつ高感度に定量することが可能となった。